犍为县爱德万甜

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本研究用二甲基甲酰胺(DMF)和氣化亚砜制备Vilsmeier试剂,此反应为 放热反应。将8.4mLDMF预冷至0T,加入8.5mL氣化亚砜,搅拌反应30min, 温度控制在50弋以下。反应结束后加人lOOmL DMF,将混合液冷却至Ot,在 20T:以下缓慢加入15g6-PAS (Vilsmeiei?试剂:6-PAS =4:1),在0弋下保持 15min0慢慢升温至70T,通人氮气来赶走部分HC1,此温度下维持30min后再 逐渐升温至100?12(rC,恒温反应3~5h,趁热以活性炭脱色,浓缩滤液,冷却 后有晶体析出。待结晶完全后过滤,用无水乙醉重结晶,得到白色针状晶体,为 4,丨\ 6'-三氣-4,丨\ 6、三脱氧-2, 3, 6,3\ V-五乙酸半乳蔗糖醋 (TOSPA)。
图2 -37由单晶X -衍射法所推出的纽甜晶体中疏水取代基的U ■构象
关于脑肿瘤与阿斯巴甜之间的关系,最初是在20世纪70年代中期提出的。 当时,FDA正考虑批准使用这种食品添加剂。
通过增加浓度进行品尝来测定三氯蔗糖的甜味阈值,敏感者的甜味阈值浓度 是0.00014%,较不敏感者为0.00113% ,平均值为0.00038%。而用蔗糖进行同 样品尝的结果表明,其阈值为0.07%和1.13%,平均值为0.31%。由此数值计 筲出三氯蔗糖的甜度,为蔗糖的815倍。
续表注:?得率=(转化产物量/鉗叶愚钩子苷加入量> xlOO%,下用。较短反应时间内RGal -1的变化情况见表4-22。RGal -1组分的得率为15.8% (20min), 19. 3% (50min)、19.6% (70min)、17.1% (160min)。RGal-1 的浓度在 反应TOmin时达到最大。测定反应中RGal -1的两种组分RGal - la和KGal - lb的含 量发现,在反应20min、50min时,RGal-la占大部分,随时间延长,RGal-lb含量 增加。
日本DaiichiSeiyaku有限公司曾做过研究。此法路线短,原料易得,但产物 复杂,反应时间长,产率较低。
由于化学水解缺乏专一性,因此对6-糖苷键的水解需要在特定酶的 作用下才能完成。
从表2-57可知,肽键对甜味的维持也很重要。酰胺基不能被甲基化 [121]或颠倒[丨22】,也不能被酯[123]或酰肼[124]所取代。这可能是因 为酰胺键(肽键)参与了二肽与甜受体之间的相互作用,因此不能变动。硫代 酰胺[125]的甜味较阿斯巴甜低,这与上述观点相一致。
与其他氣化试剂比较,该试剂具有副反应少、三苯基膦氧化物易回收、易氣 化等优点,理论得宇?为75%左右。图3-23所示为其反应机理,反应介质应对 氣化试剂稳定性好、.沸点较好(>951)以使反应在适宜的时间内完成,但不 宜高于1201,因为此条件易造成炭化。

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